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让真空干燥技术承包了你的零食圈!

2021-07-06 16:19:19 作者:华越国际  浏览次数:

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为什么速溶咖啡或干果尝起来很新鲜?药物和疫苗在储存数月后如何仍然有效?它们使用非常温和的过程保存 - 冷冻干燥。这背后的热力学原理是升华,它依赖于真空技术。知识改变吃货的命运,我们盘点一下各种干燥技术给我们带来的福利吧。我们常用的实验室干燥技术有真空冷冻干燥、减压干燥、烘干、微波干燥、超流体干燥等。

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1 一套冷冻干燥的工艺

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为了干燥固体,其中所含的水分(通常是水)通常通过加热从液态转化为气态(或气态),从而将其从产品中去除。这可以在大气压或真空下进行。但是,此过程不适用于许多热敏产品,例如食品或药品,因为分子结构会发生变化,从而改变食品的风味或降低药效。

在温和的冷冻干燥过程不同的是:这里的产品首先在称为预冷冻的步骤中进行深度冷冻。这会将它包含的任何水分转化为固态,例如水然后变成冰。

然后是初级干燥步骤。将压力降低到三相点(物质可以以固体、液体或气体形式存在的点)以下的水平,可以使冰晶直接从固体转变为气态;固体冰永远不会变成液体。这种相变称为升华。

必须迅速降低压力以避免由于中间熔化而出现液相。在升华过程中,水的物理状态发生变化,但产品的化学性质保持不变。这样,最终产品的所有结构和特性都得以保留——例如颜色、味道和功效。

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以水为例,具有聚集状态转变的相图;

升华和熔化过程的表示,

这种基于升华的干燥过程称为冻干或冷冻干燥。在此过程中,两个参数至关重要:压力和温度。例如,水的三相点是 0°C 和大约 6 毫巴。低于此三点升华是可能的。只有使用适当的真空技术才能达到并保持适当的压力水平。

我们的视频以冰块为例展示了融化和升华之间的区别:

冷冻干燥工艺:

冷冻干燥过程的基本组成部分是干燥室、温度通常在 -55°C 或 -85°C 左右的冷凝器和真空泵。

在第一步中,将要干燥的产品进行深度冷冻,例如实验室样品通常在低于 -20°C 的温度下冷冻。然后将预先冷冻的样品放置在干燥室之上或之中。

所述真空泵现在抽空系统,以实现升华所需的处理压力。在-20°C冷水的例子中,这个压力是1毫巴;然而,对于一个可靠的过程,压力约为。建议使用 10-1 毫巴以防止解冻。一般来说,每种介质的升华曲线决定了过程的进程;温度越低,所需的过程压力就越低。

在接下来的第一个升华步骤,初级或主要干燥过程中,大部分水分从产品中除去。产生的水蒸气向冷凝器迁移,在那里它被那里普遍存在的低温转化回固态聚集,即重新升华成冰。因此,冷凝器承担了蒸汽泵的功能。对于有效的过程控制,升华和再升华形成平衡状态是必不可少的。

在大多数情况下,完成的初级干燥之后是第二个工艺步骤,即次级或残留干燥。然后将剩余的、通常结合力更强的水分去除至所需的干燥程度。为此需要更低的压力,通常在 10⁻2到 10 ⁻3。

2 如何选择真空泵?

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冻干和干燥,残留最少:

这些应用需要极限真空为 10 -1至 10 -3毫巴的真空系统。无论是在冷冻干燥的残留干燥阶段还是在 Schlenk Line 上在没有水分和氧气的情况下工作时,深度极限真空都是决定性的。

工艺要求:

低极限真空,取决于工艺条件

适合系统规模(实验室、中试或生产工厂)的体积流量

根据要干燥的材料(在冷冻干燥过程中)调节搁板温度和真空度

泵要求:

极限真空至 10 -3毫巴

根据工艺条件,出色的泵冷凝水兼容性很重要

干燥含有溶剂的物质时,耐化学性至关重要

推荐使用无油螺杆泵 VACUU·PURE 或化学混合泵 RC 6

过程需求:

如果高真空系统工作于零气载状况,隔膜泵的极限真空值将被看做为前级真空。隔膜泵的体积流量仅对抽气时间有影响。

在有气载时(与气体进气口或气体释放量有关),粗真空泵必须尺寸合适,确保可安全地达到高真空的最大允许前级耐压。这需要隔膜泵在接近极限真空时仍有很好的抽速。基于其平整的隔膜设计,所有的VACUUBRAND隔膜泵在这点上都非常出色。

对真空泵的要求:

隔膜泵的极限真空足以满足高真空泵的前级耐压需求 - 用VARIO® 隔膜泵时,最低达0.3mbar

即使真空度接近极限真空时,仍有很大的抽速

低能量消耗

低的反倒吸漏率,在断电时不会放气

高稳定性,为持续操作而设计(24/7)

对冷凝液有很好的耐受性

和分子泵相比,更好的极限真空稳定性和维护周期

在真空条件下仍可稳定启动

尺寸小、重量轻、振动低

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决定真空泵的选择:

真空性能,极限真空范围为 10 ⁻3,可在冷冻干燥过程中进行有效的过程控制(具有初级和二级干燥)

足够的抽速以快速抽空以达到升华条件并避免产品或样品解冻

高蒸汽和冷凝水耐受性,确保长期可靠性

使用腐蚀性溶剂时具有高耐化学性

用于清洁工艺和产品的无油技术

3 品牌推荐及应用分析(关于VACUUBRAND

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VACUUBRAND约有280名员工,在真空泵制造领域具有超过50年的历史,为实验室领域提供全系列的粗真空或高真空的泵、真空规和真空控制器。产品涵盖旋片泵、无油隔膜泵、完整的真空系统、适合多种环境的真空系统及局域真空网路解决方案。模块化的真空系统不仅从技术角度和经济角度满足了真空需求,而且符合非常高标准的生态学准则。

从一开始,我们就有一个优势:为实验室用户提供符合最高质量标准的实验设备。“智能泵”使实验室的工作更加便捷,让化学家和技术人员更集中精力在实际的工作中。几乎我们所有的泵和控制器部件都是在我们位于德国韦特海姆的工厂自行设计和生产的。这使得我们能迅速地对客户的特殊需求做出反馈,同时可对工艺各个环节进行掌控,确保产品质量。

凭借完善的技术和最先进的设备,我们生产的产品有:旋片泵、隔膜泵、化学隔膜泵、化学真空系统、真空规和真空控制器、阀门及VACUU·LAN®局域真空网路各种部件。

4 产品选型

根据要求,实验室中的冷冻干燥系统使用不同的泵技术。这些通常是油封旋片泵,但它们不具有耐化学性。化学混合泵在处理冷凝介质时提供更强的腐蚀保护。

对于绝对无油真空,可以使用VACUU·PURE 干式螺杆泵。对于使用腐蚀性溶剂的无油作业,耐化学腐蚀的VACUU·PURE 10C版本是最佳解决方案。

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